Никелирование: контроль качества покрытия

№ 6’2013
PDF версия
Нанесение покрытия NiP (никель-фосфор) методом химического восстановления представляет собой автокаталитическую химическую реакцию, при которой происходит осаждение слоя никель-фосфорного сплава на подложку. В отличие от электролитического осаждения для этого процесса не требуется пропускать электрический ток через раствор для образования покрытия. Толщина покрытия обычно варьируется от 1 до 6 мкм в зависимости от назначения изделия. Содержание фосфора (P) в сплаве может быть от 3% (низкое) до 12% (высокое) по ГОСТ 9.305-84. Структура и физико-химические свойства никель-фосфорных покрытий во многом определяются количеством фосфора в них.

Введение

Нанесение покрытий методом химического восстановления имеет ряд преимуществ по сравнению с методом электролитического осаждения: отсутствует зависимость от плотности силовых линий и колебаний в сети электропитания, а также потребность в сложной оснастке или стойках и т. д. Ровный слой покрытия обеспечивается вне зависимости от формы образца (покрытие может быть равномерно нанесено на все выемки и отверстия).

Химическое никелирование широко внедрено в промышленности благодаря ценным свойствам покрытия: твердости, значительной коррозионной и износостойкости. Химически осажденный никель обладает более высокими защитными свойствами из-за меньшей пористости, чем электрохимически осажденный никель, а также потому, что осадки, содержащие в своем химическом составе фосфор, более стойки к агрессивным средам, чем чистый никель.

Основным ограничением в отношении применения этого метода является его относительно высокая стоимость, обусловленная необходимостью поддержания постоянной концентрации основных компонентов раствора и удаления побочных продуктов реакции.

Но, благодаря своим свойствам, метод нанесения покрытия химического восстановления используется во многих отраслях промышленности, например, автомобильной (шестеренки коробки передач и подшипники), электронной (разъемы и печатные платы), нефтехимической (задвижки на нефтепромыслах), при производстве компьютеров (приводы жестких дисков) и т. д.

Уменьшить себестоимость этого метода можно путем построения технологического процесса для получения заданной толщины покрытия с высокой точностью. Важно, чтобы оборудование для нанесения покрытий обеспечивало соответствующую толщину покрытия и соответствующее содержание фосфора, что в свою очередь гарантирует надлежащую функциональность деталей с нанесенным покрытием.

Разработаны различные методы определения толщины покрытия никель-фосфор (ГОСТ 9.302-88): кулонометрический, магнитный, термоэлектрический, радиационный, гравиметрический профилометрический, металлографический. Относительная погрешность при применении этих методов может достигать 10% (и даже 15% — при использовании магнитного метода). Некоторые из этих методов являются разрушающими, что требует дополнительных затрат на изготовление образцов-«свидетелей».

Одним из обычных способов измерения является оценка слоя никеля посредством простого поперечного разреза образца (ГОСТ 9450-76). Однако при этом можно получить неверные результаты, так как лаборанты по-разному готовят образцы. К тому же, при использовании этого метода возникают излишние отходы материалов и возрастают трудозатраты. При таком методе контроля нет возможности определить процентное содержание фосфора в нанесенном покрытии.

В отличие от металлографического метода контроля толщины покрытия анализатор X-Strata980 обеспечивает проведение быстрого и точного неразрушающего исследования никелевых покрытий с высокой точностью при минимальной подготовке образца и даже при ее отсутствии. Этим измерительным прибором очень легко пользоваться, и работать с ним может не только технический персонал. Прибор имеет прочную и надежную конструкцию, поэтому его можно применять в самых сложных промышленных условиях.

 

Общая информация о приборе и программном обеспечении

Прибор X-Strata980 компании Oxford Instruments представляет собой настольный, высокопроизводительный, энергодисперсионный, рентгено-флуоресцентный спектрометр с микрофокусировкой для определения толщины многослойных покрытий и анализа химического состава на небольших площадях поверхности. Он соответствует требованиям в отношении методов испытаний стандартов ISO 3497, ASTM B568 (Американское общество по испытаниям и материалам) и DIN 50987. Комбинация рентгеновской трубки мощностью 100 Вт с микрофокусировкой, высокопроизводительного детектора на основе кремниевого PIN-диода (точечного диода), охлаждение которого осуществляется на основе эффекта Пелтье, и ряда фильтров рентгеновской трубки обеспечивает высокую чувствительность и низкие предельные значения для всех элементов, определяемых при анализе.

Режим многократного проведения анализа можно установить с помощью программируемого столика, позиционируемого по осям XY. Например, за один прогон можно провести измерение для различных точек на одном или нескольких образцах. Двухкоординатный позиционирующий столик может работать в непрерывном режиме и сканировать образцы для получения среднего значения любого неравномерного распределения элементов.

Анализатор X-Strata980 (рис. 1) работает под управлением SmartLink, программного обеспечения с интуитивным интерфейсом, совместимого со средой Microsoft Windows. SmartLink обеспечивает проведение полуколичественного анализа (измерение фундаментальных параметров), при котором отсутствуют эталонные образцы или их количество ограничено, а также полного количественного анализа (эмпирических калибровок) при наличии эталонных образцов.

Анализатор X-Strata980

Рис. 1. Анализатор X-Strata980

 

Подготовка образцов

Фактически подготовка образцов не требуется, так как большая камера анализатора X-Strata980 может использоваться как с образцами маленького, так и большого размера. По существу, нужно просто поместить образец на аналитический столик прибора X-Strata980, закрыть дверку и сфокусировать прибор на той области, где необходимо провести измерения, используя при этом интегрированную фокусировку лазерного луча и видеокамеры.

 

Калибровка

Для получения наилучших результатов при определении как содержания фосфора при нанесении NiP, так и толщины этого покрытия, необходима эмпирическая калибровка.

Параметры метода:

  • фокусное расстояние — 12,7 мм;
  • диаметр коллиматора — 1,27 мм;
  • напряжение рентгеновской трубки — 18 кВ;
  • сила тока рентгеновской трубки — 0,15 мА;
  • фильтр первичного излучения — отсутствует;
  • продолжительность анализа — 300 с.

Технические характеристики и результаты

Обобщенная информация о калибровке для определения содержания фосфора и толщины покрытия при нанесении покрытия NiP на железе приведена в таблице 1.

Таблица 1. Обобщенная информация о характеристиках калибровки

Вещество, определяемое при анализе

Диапазон измерений

Стандартная ошибка калибровки

Оценка предельного значения чувствительности (3σ)

Точность в средней части (уровень достоверности 95%, 300 с)

Содержание P, %

3,4–11,2

0,4

1,1

0,8

Толщина покрытия PNi, мкм

5–23

0,3

0,8

0,02

Рис. 2. Калибровочный график: а) содержание P; б) толщина PNi

Рис. 2. Калибровочный график:
а) содержание P;
б) толщина PNi

Результаты измерения

С помощью созданной программы были проведены измерения толщины и химического состава покрытий NiP на стали. Результаты измерений приведены в таблице 2.

Таблица 2. Анализ покрытия NiP
 

Толщина NiP, мкм

Содержание P, %

11,1

8,3

10,1

8,8

9,6

8

7,2

8,1

8,5

7,7

Среднее значение

9,3

8,18

Стандартное отклонение

1,5

0,41

Анализатор X-Strata980 позволяет проводить измерение толщины и химического состава различных покрытий на любых основаниях, например покрытия ZnNi на стали. Результаты этого измерения приведены в таблице 3.

Таблица 3. Анализ покрытия ZnNi

Толщина ZnNi, мкм

Содержание Ni, %

Содержание Zn, %

37,7

6,8

93,2

25,7

7,7

92,3

13,6

14,7

85,3

6,2

20,8

79,2

7

18,1

81,9

6,1

16,7

83,3

6,2

18,6

81,4

5,7

16

84

5,3

20,6

79,4

 

Заключение

X-Strata980 представляет собой простое, но универсальное, быстрое и экономичное решение для определения содержания фосфора и толщины покрытий, полученных методом химического восстановления как небольших, так и крупных деталей (высотой до 220 мм), при осуществлении контроля качества в гальванических цехах. Наличие в приборе мощной рентгеновской трубки и Si-PIN детектора с высокой разрешающей способностью обеспечивает надежные, воспроизводимые результаты при короткой продолжительности измерений (5 с). Используя набор эталонных образцов с известными характеристиками, можно провести эмпирическую калибровку для получения точных результатов, покрывающих широкий диапазон состава покрытий и их толщины.

Анализатор X-Strata980 можно разместить на производственном участке, и им может пользоваться любой персонал, а не только сотрудники лаборатории, при контроле качества продукции в течение 24 ч в сутки 7 дней в неделю.

Перечислим преимущества X-Strata980:

  • Выполняет неразрушающий контроль химического состава и толщины покрытия с относительной погрешностью не более 1 и 5% соответственно.
  • Проводит неразрушающий анализ толщины многослойного покрытия на готовых изделиях.
  • Выполняет экспресс-анализ содержания основного металла в гальванической ванне с относительной погрешностью не более 1%.
  • Результаты измерения оформляются в виде готового отчета по форме предприятия.
  • Возможен экспорт данных в форматы .txt, .xls, .pdf.
  • Результаты измерений надежны, благодаря тому, что производство компании Oxford Instruments Analytical сертифицировано по стандартам.
  • Результаты измерений на различных образцах точны за счет выбора между эмпирическими калибровочными моделями и методом фундаментальных параметров.
  • Осуществляется защита сотрудника лаборатории от излучения, так как измерительная камера полностью закрыта.
  • Размещается на небольшой поверхности за счет компактного дизайна анализатора. Дополнительное оснащение рабочего места не требуется.
  • Высокая воспроизводимость результатов благодаря устройству лазерной фокусировки для автоматического определения правильного положения по оси Z при желаемом фокальном расстоянии.
  • Увеличение производительности в расчете на одного сотрудника, так как применяется гибкое программное обеспечение на основе метода фундаментальных параметров (SmartLink FR) на платформе Windows XP (со встроенным генератором отчетов (Report Generator LE)).

Применение X-Strata980 в условиях предприятия позволит:

  • Повысить производительность и улучшить управление процессом.
  • Минимизировать издержки производства при операциях металлизации и обработки и увеличить выпуск продукции.
  • Проводить неразрушающий контроль толщины покрытий, в том числе на готовых изделиях.
  • Проводить экспресс-анализ химического состава сплавов, в том числе сплавов драгоценных металлов.
  • В 10 раз сократить время проведения анализа толщины покрытий (по сравнению с металлографическим методом).
  • В 1,5 раза сократить расход исходных материалов.
  • Уменьшить себестоимость готовой продукции за счет сокращения расходов на материалы и времени контроля.
  • Повысить качество выпускаемой продукции благодаря получению равномерного покрытия.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *